钛管阳极的制备工艺有哪些？

钛管阳极的制备工艺是确保其性能的关键，主要包括钛管基体预处理、涂层制备、烧结固化等核心步骤，不同工艺细节会根据涂层材料和应用场景略有差异。以下是详细的制备工艺介绍：

一、钛管基体的预处理

钛管作为阳极的基体，其表面状态直接影响涂层的附着力和整体性能，预处理的核心是去除表面杂质、形成均匀的粗糙结构，为涂层附着提供良好基底。主要步骤包括：

1. 机械处理

1. 先用砂纸（如 80-200 目）对钛管表面进行打磨，去除氧化皮、油污和机械加工痕迹，使表面初步粗糙化。

2. 对于精度要求较高的场景，可采用喷砂处理（如用氧化铝砂），进一步增强表面粗糙度，扩大比表面积，提升涂层与基体的结合力。

2. 化学清洗

1. 除油：用有机溶剂或碱性溶液（如氢氧化钠溶液）浸泡钛管，去除表面油污，避免油污影响涂层附着。

2. 酸洗：将钛管浸入混合酸溶液（常用氢氟酸与硝酸的混合液，比例约 1:3-1:5）中，去除表面氧化膜和残留杂质，同时形成均匀的微观多孔结构。酸洗后需用去离子水彻底冲洗，避免酸液残留腐蚀基体。

3. 烘干处理

1. 清洗后的钛管在 60-100℃下烘干，去除表面水分，防止后续涂层制备时出现气泡或针孔。

二、活性涂层的制备

钛管阳极的核心是表面的金属氧化物涂层（如钌、铱、铂、锡等氧化物），涂层的成分和配比根据应用场景设计（如氯碱工业常用钌钛涂层，电镀常用钌铱涂层）。制备方法主要有：

1. 涂层液配制

1. 将活性金属的可溶性盐按设计比例溶解在有机溶剂（如正丁醇、异丙醇）或无机溶剂（如盐酸）中，形成均匀的涂层液。

2. 部分工艺会添加粘合剂，以增强涂层的稳定性和导电性。

2. 涂覆工艺

1. 刷涂或喷涂：用毛刷或喷枪将涂层液均匀涂覆在预处理后的钛管表面，控制涂层厚度，避免流挂或堆积。

2. 浸渍法：将钛管浸入涂层液中，通过控制提拉速度和停留时间，形成均匀涂层，适用于形状复杂的钛管。

3. 涂覆后需在室温下晾干，使溶剂挥发，避免后续烧结时因溶剂快速蒸发导致涂层开裂。

三、烧结固化

烧结是将涂层液中的金属盐转化为氧化物，并与钛基体形成牢固结合的关键步骤，直接影响涂层的结晶度、导电性和耐腐蚀性。具体过程：

1. 升温与保温

1. 将涂覆后的钛管放入马弗炉中，缓慢升温（升温速率通常为 5-10℃/min），避免因温度骤升导致涂层开裂。

2. 根据涂层成分控制烧结温度（一般为 400-600℃）：例如，钌钛涂层常用 450-500℃，铱锡涂层常用 500-550℃。保温时间通常为 10-30 分钟，使金属盐充分分解为氧化物（如三氯化钌分解为二氧化钌），并与钛基体发生界面反应（形成钛的氧化物过渡层）。

2. 多次涂覆与烧结

1. 单次涂覆和烧结无法达到所需涂层厚度（通常总厚度为 10-50 微米），因此需重复 “涂覆 - 晾干 - 烧结” 过程（一般 5-15 次），逐步叠加涂层，确保厚度均匀且无缺陷。

3. 冷却处理

1. 烧结完成后，随炉缓慢冷却至室温，避免快速冷却导致涂层与基体因热膨胀系数差异产生应力，影响附着力。

四、后处理与性能检测

1. 后处理

1. 部分工艺会对烧结后的钛管阳极进行表面修整（如轻微打磨去除表面毛刺），或进行电化学活化（如在特定电解液中通电处理，提升催化活性）。

2. 性能检测

1. 附着力测试：通过划格法或剥离试验，检测涂层是否脱落。

2. 电化学性能测试：在模拟工况的电解液中，测试极化曲线、槽电压、电流效率等，评估电催化活性。

3. 耐腐蚀性测试：通过加速腐蚀试验（如在高浓度氯离子溶液中通电），验证涂层的使用寿命。

工艺特点与影响因素

· 核心要求：涂层均匀性、与基体的结合力、氧化物的结晶度是关键，需严格控制涂层液浓度、涂覆厚度、烧结温度和时间。

· 工艺差异：针对不同应用，涂层成分和烧结参数会调整，例如高电流密度场景需提高涂层中贵金属比例以增强稳定性。